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氣相色譜定量分析原理
點擊次數(shù):3923 更新時間:2017-10-23

氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動相)的帶動下進入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個個的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進入檢測器,轉變成電信號,再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來,在記錄紙上得到一組曲線圖(稱為色譜圖),根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測定樣品中各個組分的含量。

氣相色譜的定量檢測方法一般有歸一化法、內標法和外標三種方法,其各有優(yōu)缺點。歸一化法是將有機樣品中所有組分的含量之和定位100%,計算出其中某一組分含量的百分數(shù),其方便簡單,樣品進樣量和流動相載氣流速等對計算結果影響不大,但要求每個組分色譜峰面積能準確地計算,因此僅適合組分少的有機樣品。內標法是向有機樣品中加入標準已知含量的純有機物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進行氣相色譜測定,然后利用欲測組分和內標物的色譜峰面積和定量校正因子進行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點,但需要標準標準稱取有機樣品和內標物的重量,而且選用的內標物的選取要求較高。

外標法[14]是在進樣量、色譜儀器及操作等分析條件嚴格固定不變的前提下,先使用不同含量的組分純物質等量進樣進行色譜分析,求出純物質含量和色譜峰面積的關系,并繪出相應的定量校正曲線或給出線性方程式。然后將有機樣品在相同條件下進行色譜分析,并根據(jù)定量校正曲線或線性方程式,計算出所需組分的定量分析結果。外標法比較簡便,尤其適合相同樣品的大批量測試,這對工業(yè)化生產(chǎn)或環(huán)境中某種有機物的檢測或控制非常有效。但這一方法對液體或揮發(fā)性不好的有機物組分定量分析時,往往誤差較大。

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